Гост 10678-76 кислота ортофосфорная термическая

У нас вы можете скачать гост 10678-76 кислота ортофосфорная термическая в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Высота расширенной части — 3 см. В колбы добавляют до 30 см 3 воды, 10 см 3 соляной кислоты, 2 см 3 раствора йодистого калия и 2 см 3 хлористого олова. Отгонку мышьяка ведут в течение 1 ч, после этого измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к рас. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы мышьяка в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Нагревают на кипящей водяной бане и оставляют раствор на 10 мин. В течение этого времени желтая окраска, вызванная свободным бромом, должна быть устойчивой. Затем раствор охлаждают, добавляют воду приблизительно до 30—35 см 3 , 5 см 3 соляной кислоты, 2 см 3 раствора йодистого калия и 2 см 3 раствора хлористого олова.

В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой. При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ При разногласии допускается определение массовой доли мышьяка проводить по ГОСТ —75 с применением бромнортутной бумаги.

Одновременно проводят контрольный опыт: Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если раствор остается прозрачным. Допускается применение других средств измерения с аналогичными технологическими и метрологическими характеристиками. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают.

Добавляют 10—15 см 3 уксусной кислоты, доводят рн раствора до 5,7—5,9. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;. Для каждого образцового раствора определяют величину потенциала в милливольтах следующим образом: Затем прибавляют 20 см 3 буферного раствора, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Термическую ортофосфорную кислоту 1 и 2-го сортов упаковывают в стеклянные бутыли, полиэтиленовые бутыли и канистры или в специальные контейнеры вместимостью до 6 м 3.

Пищевую термическую ортофосфорную кислоту упаковывают в стеклянные бутыли вместимостью 20 дм 3. Термическую фосфорную кислоту, предназначенную для поставки на экспорт, упаковывают в соответствии с ГОСТ — Кислоту, упакованную, как указано в п.

Ортофосфорную термическую кислоту по железным дорогам транспортируют также в вагонах-цистернах по ГОСТ — Ортофосфорную кислоту в специальных контейнерах вместимостью до 6 м 3 перевозят автомобильным транспортом. Федорова Технический редактор В. Сдано в набор Требования настоящего стандарта являются обязательными.

В зависимости от области применения термическая ортофосфорная кислота должна выпускаться следующих марок: Массовая до- По п. Массовая ДО- По п. Показатели 3, 4, 5, 7, 10 для кислоты марки Б определяются по требованию потребителя.

Внешний вид термической ортофосфорной кислоты определяют визуально 3. Допускается определение массовой доли ортофосфорной кислоты по ГОСТ — Средства измерения, реактивы и растворы; кислота азотная по ГОСТ —77, х. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: Проведение анализа 5 см 3 раствора 1, приготовленного по п.

Через 5 мин раствор фотометрируют по п. Обработка результатов Массовую долю хлоридов ЛУ в процентах вычисляют по формуле где т х — масса хлоридов, найденная по градуировочному графику, мкг; т — масса навески анализируемой кислоты, г.

Затем при- бавляюг 5 см 3 хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Чер ез 30 мин раствор фотометрируют по п. Определение массовой доли нитратов 3. Определение массовой доли железа 3. Проведение анализа 5,0 см 3 раствора 1, приготовленного по п. Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы РЬ 3. Проведение анализа Определение проводят фотоколориметрическим тиоацетамид-ным методом по ГОСТ — Подготовка к анализу 3.

Прибор для определения мышьяка Прибор состоит см. В качестве раствора, сравнения применяют поглотительный раствор. Отгонку мышьяка и измерение оптической плотности растворов проводят, как указано в п. Определение массовой доли восстанавливающих веществ в пересчете на Н3РО3 3. Проведение анализа 10 г анализируемой кислоты взвешивают результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака , переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью см 3 , добавляют см 3 воды, 10 см 3 раствора серной кислоты, 1 см 3 раствора бромид-бромата калия и 25 см 3 раствора бромновато-кислого калия.

Допускается определение массовой доли восстанавливающих веществ — по ГОСТ — Опр еделение наличия метафосфорной кислоты НР0 3 3. Для кислот 1-го сорта и пищевой привеса не должно быть, 3. Массовую долю ортофосфорной кислоты Н РО в процентах вычисляют по формуле. Допускается определение массовой доли ортофосфорной кислоты по ГОСТ Приготовление раствора для определения примесей.

Определение массовой доли хлоридов. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: В каждый раствор прибавляют 25 см воды, 2,5 см раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см раствора азотной кислоты и 1 см азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий хлориды.

По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы хлора в микрограммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей. Через 5 мин раствор фотометрируют по п. Обработка результатов Массовую долю хлоридов в процентах вычисляют по формуле. Определение массовой доли сульфатов. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов; в мерные колбы вместимостью 25 см вносят 1,25; 2,5; 3,75; 5; 7,5 см раствора Б, что соответствует 25; 50; 75; ; мкг SO.

В каждый раствор прибавляют 8 см раствора ортофосфорной кислоты, 3 см крахмала и тщательно перемешивают.

Затем прибавляют 5 см хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий SO. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см прибавляют в удвоенном количестве и в том же порядке все реактивы, как и к образцовым растворам.

Через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения. Измерение производят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК со светофильтром N 5 нм.

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы SO в микрограммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотност. Затем к раствору прибавляют 5 см хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, закрывают колбу и снова перемешивают. Через 30 мин раствор фотометрируют по п.

Обработка результатов Массовую долю сульфатов в процентах вычисляют по формуле. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом, при поставках на экспорт - по ГОСТ Определение массовой доли нитратов.

Через 10 мин доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет одинаковой или интенсивнее окраски растворов сравнения, содержащих в том же объеме 2 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора 3, 10 см серной кислоты, а также для кислоты 1-го сорта - 2 см раствора Б, для 2-го сорта - 4 см раствора Б и для пищевой кислоты - 1,2 см раствор.

Определение массовой доли железа. В каждый раствор прибавляют по 0,1 см раствора уксусной кислоты, 5 см о -фенантролина и 20 см буферного раствора. Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после этого охлаждают.

Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см , доводят объем растворов водой до метки и перемешивают. По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы железа в микрограммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Проведение анализа 5,0 см раствора 1, приготовленного по п. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к нулевому раствору по п. Обработка результатов Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят по ГОСТ Допускается проводить определение массовой доли железа сульфосалициловым методом по ГОСТ Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы Рb ;. Проведение анализа Определение проводят фотоколориметрическим тиоацетамидным методом по ГОСТ Для этого 25 см раствора 1, приготовленного по п.

Допускается определение массовой доли тяжелых металлов сероводородным методом по ГОСТ Допускается проводить определение массовой доли тяжелых металлов в ортофосфорной кислоте марки Б визуальным тиоацетамидным методом по ГОСТ , п. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы анализ проводят по ГОСТ Определение массовой доли мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в диметилформамиде. Осадок, который должен быть светло-желтым, промывают водой, фильтруют и высушивают на воздухе в темном месте, хранят в склянке из темного стекла; поглотительный раствор готовят следующим образом: Раствор пригоден в течение двух недель; раствор мышьяка, содержащий 0,1 мг As в 1 см ; готовят по ГОСТ раствор А ; 2,5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью см , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают раствор Б.

Прибор для определения мышьяка Прибор состоит см. Сверху насадка закрывается пришлифованной или резиновой пробкой 3. Насадка имеет боковой отвод 4, заканчивающийся капилляром и навинченной припаянной стеклянной спиралью.

Поглотительный сосуд 5 представляет собой пробирку с расширением сверху и крючками для подвешивания на боковом отводе фильтрующей насадки. Длина узкой части пробирки см, внутренний диаметр - 1 см.

Высота расширенной части - 3 см. Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: В колбы добавляют до 30 см воды, 10 см соляной кислоты, 2 см раствора йодистого калия и 2 см хлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин. В поглотительный сосуд наливают 5 см раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, помещают внутрь трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках.

В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой. В качестве раствора сравнения применяют поглотительный раствор. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы мышьяка в миллиграммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей. Нагревают на кипящей водяной бане и оставляют раствор на 10 мин. В течение этого времени желтая окраска, вызванная свободным бромом, должна быть устойчивой.

Если раствор обесцветится, добавляют бромид-броматный раствор до появления устойчивой окраски. По истечении 10 мин пробу нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до обесцвечивания раствора. Затем раствор охлаждают, добавляют воду приблизительно до см , 5 см соляной кислоты, 2 см раствора йодистого калия и 2 см раствора хлористого олова.

Раствор перемешивают и выдерживают в течение 15 мин. В поглотительный сосуд наливают 5 см раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде. Внутрь сосуда помещают трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках.

Отгонку мышьяка и измерение оптической плотности растворов проводят, как указано в п. Обработка результатов Массовую долю мышьяка в процентах вычисляют по формуле. При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ При разногласии допускается определение массовой доли мышьяка проводить по ГОСТ с применением бромно-ртутной бумаги.

Определение массовой доли восстанавливающих веществ в пересчете на Н РО. Пробу нагревают до кипения, не закрывая пробкой, убирают с плитки, дают постоять около 10 мин и затем кипятят для удаления выделившегося брома, то есть до полного обесцвечивания. После этого пробу охлаждают, прибавляют г йодистого калия, перемешивают, закрывают колбу пробкой и выдерживают 5 мин в темном месте. Затем раствор титруют тиосульфатом натрия до обесцвечивания, добавляя к концу титрования 1 см раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт: Обработка результатов Массовую долю восстанавливающих веществ в пересчете на H PO в процентах вычисляют по формуле. Допускается определение массовой доли восстанавливающих веществ - по ГОСТ Определение наличия метафосфорной кислоты НРО. Белок растворяют осторожным вращением стакана так, чтобы избежать образования пены, после этого раствор фильтруют; вода дистиллированная по ГОСТ ; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания г; бюретки, пипетки по ГОСТ , пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ или аналогичного типа; допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если раствор остается прозрачным. Определение массовой доли взвешенных частиц. Средства измерения, реактивы и растворы;. Допускается применение других средств измерения с аналогичными технологическими и метрологическими характеристиками.

Обработка результатов Массовую долю взвешенных частиц в процентах вычисляют по формуле. Для кислот 1-го сорта и пищевой привеса не должно быть. Определение наличия желтого фосфора Р. После отстаивания отделяют водный слой. Бензольный слой в воронке промывают несколько раз водой до отсутствия кислой реакции в промывных водах по метиловому оранжевому, помещают в калиброванную пробирку на 10 см с притертой пробкой, ополаскивают воронку см спирта, доводят объем в пробирке до метки спиртобензольной смесью и перемешивают.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на белом фоне раствор не будет иметь окраску. Определение массовой доли фтора. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают. Добавляют см уксусной кислоты, доводят рН раствора до 5,,9. Величину рН приготовленного раствора проверяют с помощью рН-метра; раствор для заполнения фторселективного электрода; готовят следующим образом: Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Образцовые растворы хранят в полиэтиленовой посуде; вода дистиллированная по ГОСТ ; рН-метр типа рН; электрод фторселективный типа ЭF-IV или любой другой аналогичной конструкции; электрод сравнения хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания г; бюретки, пипетки по ГОСТ , пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ или аналогичного типа; допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

Построение градуировочного графика Для каждого образцового раствора определяют величину потенциала в милливольтах следующим образом: Градуировочный график проверяют ежедневно. Затем прибавляют 20 см буферного раствора, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Обработка результатов Массовую долю фтора в процентах вычисляют по формуле.

Термическую ортофосфорную кислоту 1 и 2-го сортов упаковывают в стеклянные бутыли, полиэтиленовые бутыли и канистры или в специальные контейнеры вместимостью до 6 м. Пищевую термическую ортофосфорную кислоту упаковывают в стеклянные бутыли вместимостью 20 дм.

Термическую фосфорную кислоту, предназначенную для поставки на экспорт, упаковывают в соответствии с ГОСТ Стеклянные бутыли, полиэтиленовые канистры и бутыли упаковывают в плотные дощатые ящики типов I и II-2 по ГОСТ или ящик N по ГОСТ , заполненный рыхлым упаковочным материалом или в полиэтиленовые барабаны стеклянные бутыли вместимостью 20 дм. Масса грузового места - не более 45 кг для ящиков типа I и N 4 и не более 60 кг - для ящиков типа II К горлышку каждой бутыли, канистры прикрепляют ярлык или накладывают этикетку на пробку крышку с обвязкой полиэтиленовой пленкой с указанием: Дополнительно на каждую единицу транспортной тары наносят следующие обозначения: