Гост 12352-66

У нас вы можете скачать гост 12352-66 в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ Сущность метода Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении светопоглощения раствора при длине волны нм.

Аппаратура и реактивы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1: Калий бромистый по ГОСТ Калий бромноватокислый по ГОСТ Раствор бромистого и бромноватокислого калия: Аммиак водный по ГОСТ и разбавленный 3: Спирт этиловый по ГОСТ Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ Никель металлический по ГОСТ Никель сернокислый, стандартный раствор: Соли растворяют в см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Проведение анализа Навеску стали 0,5 г помещают в стакан вместимостью см , растворяют при нагревании в 30 см серной кислоты 1: Если сталь не растворяется в серной кислоте 1: Затем приливают 30 см серной кислоты 1: После охлаждения соли растворяют в см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью см , охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью см , отбрасывая две первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 25 см помещают в мерные колбы вместимостью см и при постоянном перемешивании последовательно приливают в каждую мерную колбу 20 см раствора лимонной кислоты, 5 см соляной кислоты 1: В одну из колб приливают 1 см раствора диметилглиоксима, в другую колбу приливают 1 см этилового спирта.

Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света, оптимальное значение оптической плотности.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта. Массу никеля находят по градуировочному. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график. Сущность метода Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя надсернокислого аммония и измерении светопоглощения раствора при длине волны нм.

Остальные реактивы и растворы - по п. Проведение анализа Навеску массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью см , растворяют при нагревании в 30 см серной кислоты 1: Две аликвотные части раствора по 10 см помещают в мерные колбы вместимостью см , добавляют см воды и капли азотной кислоты. Далее, при постоянном перемешивании, в каждую колбу приливают 10 см раствора сегнетовой соли, 20 см раствора гидрата окиси натрия и 10 см надсернокислого аммония.

Через 0, мин в одну из колб приливают 10 см раствора диметилглиоксима, в другую колбу приливают 10 см гидрата окиси натрия и оставляют на мин. Растворы охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны нм или на фотоэлекгроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн нм.

В качестве раствора сравнения используют соответствующую аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима. Массу никеля находят по градуировочному г. В шесть стаканов вместимостью см помещают по 0,1 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей никель.

В пять стаканов приливают последовательно 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного раствора никеля и далее анализ проводят как указано в п.

В качестве раствора сравнения используют раствор железа или стали в шестом стакане, в который вводят все реактивы за исключением стандартного раствора никеля.

По найденной оптической плотности и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график. Обработка результатов Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле. Если сталь не растворяется в серной кислоте 1: Затем приливают 30 см 3 серной кислоты 1: После охлаждения соли растворяют в см 3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью см 3 , охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью см 3 , отбрасывая две первые порции фильтрата.

Две аликвотные части раствора по 25 см 3 помещают в мерные колбы вместимостью см 3 и при постоянном перемешивании последовательно приливают в каждую мерную колбу 20 см 3 раствора лимонной кислоты, 5 см 3 соляной кислоты 1: В одну из колб приливают 1 см 3 раствора диметилглиоксима, в другую колбу приливают 1 см 3 этилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн нм.

Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света, оптимальное значение оптической плотности. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Навеску стали помещают в стакан вместимостью - см 3 и растворяют при нагревании в 30 см 3 соляной кислоты, окисляют 5 - 7 см 3 азотной кислоты, добавляя ее по каплям. К раствору приливают 30 см 3 серной кислоты 1: Раствор охлаждают, разбавляют водой до объема - см 3 , приливают 30 - 40 см 3 раствора тиоацетамида и кипятят до полной коагуляции осадка.

К фильтрату приливают 5 см 3 надсернокислого аммония, кипятят до разложения тиоацетамида и избытка надсернокислого аммония. Определение никеля в сталях, содержащих вольфрам, медь и кобальт. Навеску стали помещают в стакан вместимостью см 3 и растворяют при нагревании в 30 см 3 соляной кислоты, окисляют 5 - 7 см 3 азотной кислоты, добавляя ее по каплям. К объединенному фильтрату прибавляют 30 см 3 серной кислоты 1: Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения свободными атомами никеля, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха или баллон со сжатым воздухом. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Подготовку прибора проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию нм или ,5 нм в зависимости от содержания никеля в стали табл. После включения системы подачи газов и зажигания горелки распыляют воду в пламя и устанавливают нуль прибора.

Навеску стали помещают в стакан вместимостью - см 3 и растворяют при нагревании в 10 см 3 соляной и 5 - 7 см 3 азотной кислот. Сухой остаток растворяют в 3 - 5 см 3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью см 3 , доливают до метки водой и перемешивают. Допускается другое разбавление растворов таким образом, чтобы окончательная концентрация никеля находилась в интервале, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.

Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем испытуемые растворы в порядке увеличения концентрации никеля до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Из среднего значения абсорбции каждого из испытуемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.

Содержание никеля находят по градуировочному графику. В шесть мерных колб вместимостью см 3 приливают по 3 - 5 см 3 соляной кислоты. В пять колб приливают последовательно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см 3 стандартного раствора Б никеля.

Шестую колбу используют для проведения контрольного опыта. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность поглощения при длине волны нм.

Растворы распыляют в пламя в порядке увеличения концентрации никеля, начиная с контрольного опыта. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду. Из среднего значения абсорбции каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта. По найденным значениям абсорбции растворов и соответствующим массам никеля строят градуировочный график.

В пять колб последовательно приливают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см 3 стандартного раствора А никеля. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность поглощения при длине волны ,5 нм. Фотометрический метод определения никеля. Гравиметрический метод определения никеля. Атомно-абсорбционный метод определения никеля. На главную База 1 База 2 База 3. Поиск по реквизитам Поиск по номеру документа Поиск по названию документа Поиск по тексту документа.

Показать все найденные Показать действующие Показать частично действующие Показать не действующие Показать проекты Показать документы с неизвестным статусом. Упорядочить по номеру документа Упорядочить по дате введения.