Гост 13151.6-94

У нас вы можете скачать гост 13151.6-94 в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевнной в присутствии сернокислой мели или нонами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламииа до соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении ею оптической плотности. В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты.

ГОСТ Кислота соляная. ГОСТ Аммиак водный. ГОСТ Аммоний хлористый. ГОСТ Калий фосфорнокислый однозамещенный. ГОСТ — 77 Кислота азотная. ГОСТ Гидроксиламина гидрохлорид. ГОСТ Спирт этиловый ректификованный. ГОСТ Кислота фтористоводородная. ГОСТ Кислота азотная особой чистоты.

ГОСТ Кислота соляная особой чистоты. ГОСТ Спирт этиловый ректификованный технический. ГОСТ Аммоний бромистый. ГОСТ Аммоний азотнокислый. ГОСТ Аммиак водный особой чистоты. ГОСТ Ферротитан, ферромолибден и феррованадий. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов.

ГОСТ Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа. Кислота фтористоводородная по ГОСТ Железо треххлористое б-полное по ГОСТ Гидроксилам и на гидрохлорид по ГОСТ Аммоний молибдеиовокиелмй по ГОСТ Осадок промывают 2 -3 раза этиловым спиртом порциями но 20—30 см и высушивают па воздухе. Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ Раствор хранят в полиэтиленовой посуле. Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0. Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0.

Раствор с осадком нагревают до кипения и оставляют на 5—10 мин для коагуляции осадка. Осадок гидроксидов, содержащий фосфор, отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают колбу и осадок 5—6 раз горячим раствором азотнокислого аммония с добавлением нескольких капель аммиака. Осадок смывают горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение.

Раствор нагревают до растворения гидроксидов, приливают к нему горячей воды до объема см и повторяют осаждение гидроксилов, как указано выше. Промывают фильтр 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор на1рсвают до кипения и охлаждают. После этого разбавляют раствор водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность расгвора на спектрофотометре при длине волны нм или фотоэлектроколори метре в диапазоне длин волн от до нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду. Массовую долю фосфора находят методом градуировочного графика после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартным образном с химическим составом, проведенным через псе сталии анализа, и соогветст-вующнм требованиям настоящего стандарта.

Наименование национального органа по стандартизации. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 января г. N 29 межгосударственный стандарт ГОСТ Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной в присутствии сернокислой меди или ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ Кислота соляная. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов ГОСТ Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ Смесь выдерживают в течение 24 ч и отфильтровывают. Осадок промывают раза этиловым спиртом порциями по см и высушивают на воздухе. Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Чашку охлаждают, приливают 10 см соляной кислоты, см воды и нагревают до растворения солей. Переносят раствор в коническую колбу вместимостью см. Чашку обмывают небольшим количеством аммиака и горячей водой, присоединяя промывные воды к раствору в колбе. Приливают к раствору см горячей воды, затем аммиак до выпадения осадка гидроксидов и еще в избыток 2 см. Раствор с осадком нагревают до кипения и оставляют на мин для коагуляции осадка.

Осадок гидроксидов, содержащий фосфор, отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают колбу и осадок раз горячим раствором азотнокислого аммония с добавлением нескольких капель аммиака.

Осадок смывают горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение. Фильтр промывают 30 см горячего раствора соляной кислоты 1: Раствор нагревают до растворения гидроксидов, приливают к нему горячей воды до объема см и повторяют осаждение гидроксидов, как указано выше.

Промытый осадок растворяют на фильтре в 30 см горячего раствора соляной кислоты 1: Промывают фильтр раз горячей водой и отбрасывают. Раствор нагревают до кипения и охлаж. Если в ферромолибдене отношение мышьяка к фосфору превышает 1: К сухому остатку приливают 10 см соляной кислоты и 10 см раствора бромистого аммония, растворяют соли при слабом нагревании, а затем выпаривают раствор досуха; добавляют 10 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха.