Гост 31644-2012

У нас вы можете скачать гост 31644-2012 в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Затем см пробы отбирают в медицинский шприц по 4. После этого пробу гомогенизируют перемешиванием стеклянной палочкой и центрифугируют с фактором разделения не менее g в течение 15 мин. В случае неполного осаждения нерастворимых в дистиллированной воде частиц с плотностью менее единицы пробу вновь фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента" или центрифугируют с фактором разделения не менее g в течение 15 мин. Затем см пробы с осветленным раствором отбирают в медицинский шприц через иглу, заменяют иглу на фильтр с диаметром пор 0,45 или 0,20 мкм и отфильтровывают в виалу.

Делением общей массы пробы на массу концентрированного сока до разбавления водой вычисляют величину разбавления разведения , которую учитывают при обработке результатов.

В случае, если концентрированный сок представляет собой пюре, при разбавлении которого образуются нерастворимые в дистиллированной воде вещества, пробу дополнительно центрифугируют в соответствии с аналогичными требованиями 6. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см приливают ориентировочно 20 см ацетонитрила, вносят пипеточным дозатором мкл основного стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола, подготовленного по 6.

Для определения точной массовой концентрации основного стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола регистрируют спектр поглощения рабочего раствора 5-гидроксиметилфурфурола относительно воды для лабораторного анализа по 4.

Определяют значение абсорбции максимума около нм и рассчитывают точную массовую концентрацию рабочего стандартного раствора по уравнению. По точной массовой концентрации рабочего стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола рассчитывают точную массовую концентрацию основного стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола по уравнению. Градуировочный раствор N 1 готовят из основного стандартного раствора в соответствии с таблицей 1.

Для приготовления градуировочных растворов N отбирают пипетками соответствующие аликвоты градуировочного раствора N 1, помещают их в мерные колбы и доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивая. Стандартные градуировочные растворы 5-гидроксиметилфурфурола готовят для построения градуировочной зависимости по четырем точкам, от меньшей массовой концентрации или массовой доли к большей, в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Приготовление стандартных градуировочных растворов 5-гидроксиметилфурфурола. Вместимость мерной колбы, см. Отбирают 3,13 см раствора N 1 в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Отбирают 12,5 см раствора N 1 в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Стандартные градуировочные растворы 5-гидроксиметилфурфурола готовят непосредственно перед проведением измерений. Регистрируют площади пиков 5-гидроксиметилфурфурола и строят градуировочный график - зависимость площади пика от массовой концентрации массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в градуировочном растворе.

Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением. Градуировочную зависимость выражают линейным уравнением. Правильность построения градуировочной зависимости контролируется значением достоверности аппроксимации: Градуировочную зависимость строят при замене оборудования, колонок, изменении условий хроматографического анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатов оперативного контроля или внутреннего аудита.

Регистрируют площадь пика 5-гидроксиметилфурфурола. В случае, если массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола в пробе настолько максимальна, что площадь соответствующего пика выходит за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа, подготавливают новую пробу с большим разбавлением и измерение повторяют.

Примеры хроматограмм раствора 5-гидроксиметилфурфурола приведены в приложении А. Массовую концентрацию или массовую долю 5-гидроксиметилфурфурола рассчитывают по градуировочным зависимостям с учетом степени разведения пробы.

Все результаты обработки с помощью программно-аппаратного комплекса или расчетные должны сходиться. Расхождение между двумя параллельными определениями в процентах от среднего значения , выполненными в условиях повторяемости, не должно превышать предела повторяемости сходимости , приведенного в таблице 2, при вероятности 0, При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в двух лабораториях при соблюдении условий воспроизводимости [ГОСТ ИСО подраздел 3. Таблица 2 - Основные метрологические характеристики.

Таблица 2 Измененная редакция, Изм. Методы испытаний по определению величины износа тестового дорожного покрытия. Испытание на продольное растяжение. Определение прочности при растяжении. Коррозия металлов и сплавов. Классификация, определение и оценка.

Обнаружение и подсчет плесневых грибков. Определение общего количества спор. Системы промышленной автоматизации и интеграция. Открытые технические словари и их применение к основным данным. Технологии автоматической идентификации и сбора данных. Испытания параметров при цифровом представлении и печати штрихового кода.

Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии. Каучуки и резиновые смеси. Пробу делят на две равные части.

Обе части пробы подвергают измерениям в точном соответствии с требованиями настоящего стандарта. Результаты контрольных определений признают удовлетворительными, если погрешность определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в добавке не превышает норматива оперативного контроля погрешности точности , то есть выполняется условие. При превышении норматива оперативного контроля погрешности проводят повторные контрольные измерения. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Периодичность контроля погрешности точности устанавливается самой лабораторией с учетом фактического состояния работ. При замене оборудования, колонок, реактивов, изменении условий хроматографического анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатов оперативного контроля или внутреннего аудита.

При работе с химическими реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила пожаровзрывобезопасности по ГОСТ Первое применение метода высокоэффективной жидкостной хроматографии в лаборатории следует проводить под руководством специалиста, владеющего теорией метода высокоэффективной жидкостной хроматографии и имеющего практические навыки в этой области.

Хроматограмма 5-гидроксиметилфурфурола в пробе концентрированного яблочного сока Значение сигнала, AU. Таланова Технический редактор В. Сдано в набор Подписано в печать Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений ГОСТ Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ Классификация и общие требования безопасности ГОСТ Общие требования ГОСТ Правила приемки, методы отбора проб ГОСТ —85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные.

Пример хроматограммы раствора 5-гидроксиметилфурфурола приведен в приложении А. Окончательный результат определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиме-тилфурфурола представляют в следующем виде: Требования взрывобезопасности — в соответствии с ГОСТ Приложение А справочное Хроматограмма 5-гидроксиметилфурфурола в пробе концентрированного яблочного сока Значение сигнала, AU Рисунок А.