Изопропиловый спирт абсолютированный гост 9805-84 с изм 1

У нас вы можете скачать изопропиловый спирт абсолютированный гост 9805-84 с изм 1 в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Кроме того, песок, вода, кошма и другие средства. Контроль воздушной среды производственных помещений осуществляют с помощью автоматического стационарного сигнализатора и газоанализаторов, позволяющих определять довзрывоопасную и предельно допустимую концентрацию паров изопропилового спирта.

Изопропиловый спирт принимают партиями. За партию принимают любое количество однородного по показателям качества спирта, оформленного одним документом о качестве. За партию изопропилового спирта, предназначенного для розничной торговли, принимают однородную по качественным показателям продукцию в количестве не более суточной выработки, упакованную в тару одного вида и сопровождаемую одним документом о качестве. Объем выборки для проверки качества изопропилового спирта устанавливают по ГОСТ У изготовителя допускается производить отбор пробы из товарного резервуара.

Из отобранных ящиков отбирают по одному флакону, но не менее пяти от партии. Показатели 6, 7, 12, 13 и 14 таблицы изготовитель определяет периодически по требованию потребителя.

При получении неудовлетворительных результатов анализа изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем в трех партиях подряд. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ вновь отобранной выборки.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию. Изопропиловый спирт, предназначенный для розничной торговли, проверяют только по показателям 1, 2, 12 таблицы, а также по внешнему оформлению, упаковыванию и маркированию. При наличии трех и менее процентов флаконов с указанными дефектами бракуют только флаконы с дефектами. Пробы отбирают по ГОСТ Из бутылок и флаконов точечные пробы отбирают стеклянной трубкой, погружая ее до дна.

Объем объединенной пробы продукта должен быть не менее см. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ Результаты анализа должны быть записаны с той же степенью точности, с которой задана норма. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

Титрованные растворы готовят по ГОСТ Внешний вид определяют визуально Анализируемый изопропиловый спирт наливают в цилиндр или пробирку из бесцветного стекла. По внешнему виду спирт не должен отличаться от дистиллированной воды, налитой в такой же цилиндр или пробирку и в том же объеме при рассмотрении сверху вниз в направлении оси сосуда на белом фоне при дневном свете. Высота налитого слоя жидкости должна быть 15 см. Определение массовой доли изопропилового спирта в продукте марки "технический".

Кислота серная по ГОСТ , х. Калий йодистый по ГОСТ , х. Натрий серноватистокислый тиосульфат натрия по ГОСТ , ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ Колба 2 по ГОСТ Бюретка по ГОСТ Пипетка по ГОСТ вместимостью 25 см. Цилиндр по ГОСТ вместимостью 25 и см. Секундомер по ТУ Проведение анализа Капельницу с пробой спирта взвешивают и быстро вносят пипеткой около 1, г спирта в мерную колбу, содержащую см раствора серной кислоты, не касаясь пипеткой стенок горловины, после этого капельницу снова взвешивают.

Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Затем в мерную колбу из бюретки прибавляют в течение 10 мин 50 см раствора двухромовокислого калия при перемешивании.

При этом первые капли прибавляют медленно, ожидая появления зеленой окраски раствора в колбе. Затем раствор в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Колбу плотно закрывают пробкой и оставляют в покое на 10 мин.

После этого выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала, прибавляемого в момент появления светло-желтой окраски раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов. Обработка результатов Массовую долю изопропилового спирта в процентах вычисляют по формуле. Оптическую плотность при определении цветности фотометрическим методом с применением фотоэлектроколориметра измеряют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны нм по отношению к дистиллированной воде.

Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Бюретка или по ГОСТ Цилиндр по ГОСТ вместимостью см. Обработка результатов Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту в процентах вычисляют по формуле. Определение массовой доли сернистых соединений в пересчете на серу Массовую долю сернистых соединений определяют методом сжигания, как указано ниже, или методом восстановления с никелем Ренея по ГОСТ В случае разногласий в оценке качества определение проводят методом сжигания.

Реактивы, растворы, посуда, приборы Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ , высший сорт. Барий хлористый по ГОСТ , х. Натрия гидроокись по ГОСТ , х. Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ Кислота соляная по ГОСТ , х. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ , х. Калий железосинеродистый по ГОСТ , раствор, готовят следующим образом: Пробирки стеклянные с притертой пробкой с меткой на см.

Пипетка 2 по ГОСТ Прибор для определения серы, схема которого приведена на черт. Горелка для сжигания спирта черт. Проведение анализа В трубку горелки 3 см. Результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака.

Фитиль зажигают, быстро надевают ламповое стекло 1 и через холодильник 2 соединяют горелку с поглотительными сосудами 7 и 8, содержащими по 50 см раствора перекиси водорода. Поглотительный сосуд 8 является контрольным. Постоянный ток воздуха в системе создают сжатым воздухом, поступающим через поглотительный сосуд 4, содержащий 50 см раствора гидроокиси натрия, поглотительный сосуд 5, содержащий 50 см раствора железосинеродистого калия, и поглотительный сосуд 6, содержащий дистиллированную воду.

Поглотительные сосуды предназначены для очистки воздуха. Подачу сжатого воздуха регулируют так, чтобы спирт горел равномерно небольшим пламенем до полного его сгорания. Спирт зажигают пламенем, свободным от серы. После того, как спирт будет сожжен, подачу воздуха в систему не прекращают еще мин. Жидкость из поглотительного сосуда 7 переносят в пробирку, а поглотительный сосуд и холодильник 2 несколько раз промывают см воды.

Промывные воды присоединяют к раствору, перенесенному в пробирку. Раствор в пробирке подкисляют двумя каплями соляной кислоты, добавляют 5 см раствора хлористого бария, объем раствора в пробирке доводят водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 20 мин. Интенсивность помутнения раствора сравнивают с растворами сравнения.

Растворы сравнения готовят следующим образом: Для проверки наличия сернистых соединений в применяемых реактивах и в сжатом воздухе проводят контрольный опыт в тех же условиях и теми же количествами реактивов, применяя вместо анализируемого спирта такое же количество этилового спирта. Жидкость из контрольного сосуда 8 переносят в пробирку и проверяют на отсутствие сернистых соединений.

При обнаружении их в указанном сосуде сжигание пробы повторяю. Обработка результатов Массовую долю сернистых соединений в пересчете на серу в процентах вычисляют по формуле. Допускается определять помутнение анализируемого раствора нефелометрически.

Для этого из поглотительного сосуда 7 промывные воды выливают в пробирку, подкисляют двумя каплями соляной кислоты, прибавляют 5 см раствора хлористого бария, 10 см водного раствора метанола, доводят до метки, энергично встряхивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к дистиллированной воде при длине волны нм.

Предварительно аналогичную операцию проводят с серией растворов сравнения и строят график зависимости оптической плотности от объема введенного основного раствора. По графику находят значение объема основного раствора, интенсивность помутнения которого идентична анализируемому. При разногласии в оценке массовой доли серы помутнение определяют визуально.

Калий йодноватокислый по ГОСТ , х. Калий бромистый по ГОСТ , х. Результаты взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор 2 готовят следующим образом: Раствор оставляют в покое на 10 мин. При появлении желтой окраски раствор обесцвечивают раствором серноватистокислого натрия, прибавляя его по каплям.

Раствор используют сразу же после обесцвечивания. Цилиндр по ГОСТ Определение поправочного коэффициента раствора 1.

Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала. Поправочный коэффициент раствора 1 вычисляют по формуле.

Затем к раствору прибавляют 70 см раствора 2, взбалтывают, закрывают пробкой и оставляют в покое еще на 5 мин. После этого раствор титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала, прибавляемого в конце титрования. Обработка результатов Бромное число в граммах брома на г спирта вычисляют по формуле. Массовую долю воды определяют по ГОСТ , разд. Допускается массовую долю воды определять на лабораторном влагомере любого типа, обеспечивающем точность определения воды по Фишеру или на хроматографе с детектором по теплопроводности.

Определение массовой доли карбонильных соединений в пересчете на группу СО. Пипетка по ГОСТ Проведение анализа В коническую колбу вместимостью см с притертой пробкой наливают 15 см воды, 15 см раствора солянокислого гидроксиламина и пипеткой прибавляют 10 см анализируемого изопропилового спирта.

Спирт прибавляют следующим образом: Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают вращательным движением, не взбалтывая. Затем к содержимому колбы прибавляют 0,2 см раствора бромфенолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия до появления отчетливой синей окраски, наблюдаемой при рассмотрении титруемого раствора в проходящем свете на белом фоне. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, при этом вместо анализируемого спирта необходимо использовать 10 см воды.

Обработка результатов Массовую долю карбонильных соединений в пересчете на группу СО в процентах вычисляют по формуле. Определение массовой доли диизопропилового эфира, ацетона и суммы органических примесей. Аппаратура, материалы, реактивы Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка из нержавеющей стали длиной 4 м, внутренним диаметром 3 или 4 мм. Микрошприц типа МШ-1 или МШ Хлороформ медицинский или хлороформ технический по ГОСТ , высший сорт. Трихлорэтилен с показателем преломления 1,,, определенным по ГОСТ Эфир диизопропиловый для хроматографии.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ вновь отобранной выборки.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию. Изопропиловый спирт, предназначенный для розничной торговли, проверяют только по показателям 1,2, 12 таблицы, а также по внешнему оформлению, упаковыванию и маркированию. При наличии трех и менее процентов флаконов с указанными дефектами бракуют только флаконы с дефектами. Пробы отбирают по ГОСТ Из бутылок и флаконов точечные пробы отбирают стеклянной трубкой, погружая ее до дна. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ Результаты анализа должны быть записаны с той же степенью точности, с которой задана норма.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте. Титрованные растворы готовят по ГОСТ Внешний вид определяют визуально. Анализируемый изопропиловый спирт наливают в цилиндр или пробирку из бесцветного стекла. Высота налитого слоя жидкости должна быть 15 см.

Х а — массовая доля воды, определенная по п. Реактивы, растворы, посуда, приборы. Калий двухромовокислый по ГОСТ Кислота серная по ГОСТ , х. Калий йодистый по ГОСТ , х. Натрий серноватистокислый тиосульфат натрия по ГОСТ , х. Вода дистиллированная по ГОСТ Колба 2 по ГОСТ Бюретка по ГОСТ Пипетка по ГОСТ вместимостью 25 см 3.

Цилиндр по ГОСТ вместимостью 25 и см 3. Секундомер по ТУ Капельницу с пробой спирта взвешивают и быстро вносят пипеткой около 1. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. При этом первые капли прибавляют медленно, ожидая появления зеленой окраски раствора в колбе. Полученный раствор охлаждают до 20—25 "С и оставляют в покое при этой температуре в течение 30 мин. Затем раствор в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Колбу плотно закрывают пробкой и оставляют в покое на 10 мин. После этого выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала, прибавляемого в момент появления светло-желтой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.

Массовую долю изопропилового спирта Л - , в процентах вычисляют по формуле. У, — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0. Оптическую плотность при определении цветности. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту. Бюретка или по ГОСТ Цилиндр по ГОСТ вместимостью см 3. Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кнслоту Л, в процентах вычисляют по формуле. О п ре дел е н и е массовой доли сернистых соединений в пересчете на серу.

Массовую долю сернистых соединений определяют методом сжигания, как указано ниже, паи методом восстановления с никелем Ренея по ГОСТ В случае разногласий в оценке качества определение проводят методом сжигания. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ , высший сорт.

Барин хлористый по ГОСТ , х. Натрия гидроокись по ГОСТ Кислота соляная по ГОСТ , х. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ Калий железосинеродистый по ГОСТ Пробирки стеклянные с притертой пробкой с меткой на см 3.

Пипетка 2 по ГОСТ Прибор для определения серы, схема которого приведена на черт. Горелка для сжигания спирта черт. В трубку горелки 3 см. I вставляют фитиль из марли и вносят в горелку около 20 г анализируемого изопропилового спирта. Результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Поглотительный сосуд 8является контрольным.

Постоянный ток воздуха в системе создают сжатым воздухом, поступающим через поглотительный сосуд 4. Поглотительные сосуды 4—6 предназначены для очистки воздуха. Подачу сжатого воздуха регулируют так, чтобы спирт горел равномерно небольшим пламенем до полного его сгорания.

Спирт зажигают пламенем, свободным от серы. После того, как спирт будет сожжен, подачу воздуха в систему не прекращают еще 5—10 мин. Жидкость из поглотительного сосуда 7 переносят в пробирку, а поглотительный сосуд и холодильник 2 несколько раз промывают 5—10 см 3 воды.

Промывные воды присоединяют к раствору, перенесенному в пробирку. Интенсивность помутнения раствора сравнивают с растворами сравнения. Растворы сравнения готовят следующим образом: Для проверки наличия сернистых соединений в применяемых реактивах и в сжатом воздухе проводят контрольный опыт в тех же условиях и теми же количествами. Жидкость из контрольного сосуда 8 переносят в пробирку и проверяют на отсутствие сернистых соединений. Мри обнаружении их в указанном сосуде сжигание пробы повторяют.

V, — объем основного раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в контрольном опыте, см 5 ;. Допускается определять помутнение анализируемого раствора нефелометрически.

Предварительно аналогичную операцию проводят с серией растворов сравнения и строят график зависимости оптической плотности от объема введенного основного раствора. По графику находят значение объема основного раствора, интенсивность помутнения которого идентична анализируемому.

При разногласии в оценке массовой доли серы помутнение определяют визуально. Бром по ГОСТ , х. Калий йодистый по ГОСТ Калий йодноватокислый по ГОСТ , х. Калий бромистый по ГОСТ , х. Результаты взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор 2 готовят следующим образом: Раствор оставляют в покое на 10 мин. При появлении желтой окраски раствор обесцвечивают раствором серноватистокислого натрия, прибавляя его по каплям. Раствор используют сразу же после обесцвечивания. Цилиндр по ГОСТ Определен не поправочного коэффициента раствора 1. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала.

Поправочный коэффициент раствора 1 АГ вычисляют по формуле. Затем к раствору прибавляют 70 см 3 раствора 2, взбалтывают, закрывают пробкой и оставляют в покое еше на 5 мин.

Посте этого раствор титруют раствором серноватистокнслого натрия в присутствии крахмала, прибавляемого в конце титрования. V x — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0. Массовую долю воды определяют по ГОСТ , разд. Допускается массовую долю воды определять на лабораторном влагомере любого типа, обеспечивающем точность определения воды по Фишеру или на хроматографе с детектором по теплопроводности.

О п р е д е л е н и е массовой доли карбонильных соединений в пересчете на группу СО. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ Натрия гидроокись по ГОСТ , х. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Вода дистиллированная по Г ОСТ Пипетка по ГОСТ Спирт прибавляют следующим образом: Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают вращательным движением, не взбалтывая.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка из нержавеющей стали длиной 4 м, внутренним диаметром 3 или 4 мм. Хлороформ медицинский или хлороформ технический по ГОСТ Трнхлорэтилен с показателем преломления 1,—1.

Эфир диизопропнловый для хроматографии. Ацетон по ГОСТ Спирт изопропиловый для хроматографии. Метил этил кетон для хроматографии. Линейка измерительная по ГОСТ В приготовленный раствор вносят взвешенное количество твердого носителя и тщательно перемешивают.

Растворитель испаряют на воздухе или водяной бане до сыпучего состояния насадки. Подготовку колонки и заполнение сорбентом выполняют по инструкции, прилагаемой к прибору. Градуировку хроматографа осуществляют не менее, чем по трем искусственным смесям. Смеси готовят взвешиванием в склянке с пробкой, обеспечивающей герметичность и имеющей резиновую мембрану. Получают не менее трех хроматограмм каждой искусственной смеси в условиях проведения анализа п. Градуировочный коэффициент К, вычисляют по формуле.

Результат округляют до третьего десятичного знака. Градуирование прибора проводят не реже одного раза в квартал, а также после каждой смены наполнителя в колонке и ремонта прибора.

Хроматограф выводят на рабочий режим в соответствии с инструкцией к прибору.